Norme nationale pour la détermination des sulfures organiques dans l'ail déshydraté en Chine

Cette norme équivaut à l'Organisation internationale pour la normalisation (ISO) 5567-1982 "Détermination des sulfures organiques volatils dans l'ail déshydraté".

1 Résumé de la méthode

L'échantillon est trempé dans de l'eau, de l'éthanol est ajouté, les composés organosulfuristes volatils sont distillés et le distillat dans le milieu de l'acide nitrique est titré par la méthode de mesure de l'argent, et le contenu des composés organosulfure volatils est calculé à partir de la consommation de solution de nitrate d'argent.

2 réactifs

2.1 acide nitrique (gravité spécifique 1,42)
2,2 éthanol 95% (v / v)
2.3 Paraffine liquide
2,4 acide nitrique 10% (v / v)
2,5 hydroxyde d'ammonium 10% (v / v)
2,6 0,1000mol / l Solution de nitrate d'argent Solution, méthode de préparation et d'étalonnage selon GB 601-1977 "Méthode de préparation de la solution standard réactive chimique" Fonctionnement ".
2,7 0,1000 mol / L Solution standard d'ammonium thiocyanate, pesant l'ammonium thiocyanate 8G dissous dans 1L d'eau. Référence d'étalonnage GB 601-1977 "Méthode de préparation de la solution standard des réactifs chimiques" dans la méthode d'étalonnage du thiocyanate de sodium.
2.8 Solution d'indicateur de sulfate d'ammonium ferrique, solution saturée.

3 instrumentation

Pendant l'analyse, en particulier l'appareil de distillation doit être évité en contact avec les produits en cuivre ou en caoutchouc, les appareils de distillation sont la connexion en verre de la bouche terrestre.
3.1 L'appareil de distillation (voir diagramme) est un ballon à col de 250 ml de longue date, capable d'être utilisé avec un bouchon et un coude de col de cygne, et les connexions du coude de col en boucle et du tube droit sont des verre sphériques ou standard avec des extrémités de terre.
3,2 250 ml de flacons coniques à cou au sol, capables d'être utilisés en relation avec un condenseur de reflux.
3.3 Bath-eau à température constante, capable de contrôler la température à 37 ± 1 ° C.
3.4 entonnoir en verre G2 ou G3.
3.5 Pompe à vide ou pompe à eau.
3,6 PHEUR DE TEST DE PRÉCISION PH, capable d'indiquer à pH = 7 ± 0,1. Unité de distillation allylée en soufre.

4 Procédures analytiques

4.1 Échantillon de prétraitement
Des flocons d'ail déshydratés ont été transformés en particules uniformes, puis échantillonnés, des granules d'ail déshydratés et de la poudre d'ail ont été échantillonnés directement.
4.2 Taille de l'échantillon
Pesez environ 10 g d'échantillon, précis à 0,01 g.
4.3 Détermination
4.3.1 trempage
Mettez l'échantillon pesé dans un ballon (3,1) avec 100 ml d'eau 40 ° C, bouchez le ballon avec un bouchon de verre moulu et faites-le tremper dans un bain d'eau à température constante (3,3) à une température de 37 ± 1 ° C pendant 2 heures .
4.3.2 Distillation
Après avoir ajouté 20 ml d'éthanol (2.2) et 2 ml de paraffine liquide (2.3) au ballon (3.1), connectez rapidement le ballon à l'appareil de distillation (voir figure), et ajouté 10 ml d'hydroxyde d'ammonium (2.5) au ballon conique ( 3.2) de sorte que la sortie inférieure du condenseur est submergée dans la solution d'hydroxyde d'ammonium.
Chauffer le ballon (3.1) pour arrêter la distillation après avoir obtenu 60 ml de distillat, laver le condenseur avec de l'eau et récupérer les lavages dans un ballon conique.
La température doit être régulée pendant la distillation pour éviter les déversements des bulles de gaz et pour permettre l'obtention du taux de distillation approprié.
4.3.3 Titration
Neutraliser le distillat (a) dans le flacon conique avec de l'acide nitrique (2,4) et stabiliser le pH à 7 ± 0,1 tel que mesuré avec du papier d'essai de précision du pH (3,6). Ajouter avec précision 20,00 ml d'une solution standard de nitrate d'argent (2,6) au distillat (a) et le chauffer dans un bain-marie au reflux pendant 1 h. Le distillat (a) est refroidi à température ambiante et filtré en pompant avec un entonnoir en verre, (3,4) une pompe à vide ou une pompe à eau (3,5) et le précipité a été lavé à l'eau chaude 4 fois et le filtrat et les lavages (B ) ont été collectés. Ajouter 5 ml d'acide nitrique (2,1) et quelques gouttes de solution d'indicateur de sulfate d'ammonium ferrique (2,8) à la solution de filtrat et de lavage (B), Titrate avec 0,1000 mol / l Solution standard d'ammonium thiocyanate (2.7) jusqu'à ce que la solution soit légère brun-rouge et le garder pendant 0,5 min.

5 Calcul des résultats de l'analyse

5.1 Méthode de calcul
La teneur en composés d'organosulphour volatils dans l'ail déshydraté exprimé en pourcentage de masse de soufre allylé est donnée par la formule suivante: MCVCX100057.0) 20 (21 × × × × × × - = =
Où: X - Contenu pour le pourcentage des composés organosulfuristes volatils dans l'ail déshydraté,%;
C1 - Concentration de la solution standard de nitrate d'argent (2,6), mol / L;
C2 - Concentration de la solution standard d'ammonium thiocyanate (2,7), mol / L;
V - Volume de solution standard de thiocyanate d'ammonium consommé, ML;
0,057 - grammes de soufre propylé brûlé [(CH2CH = CH2) 2S] équivalent à 1,00 ml d'une solution standard de nitrate d'argent avec C = 1 000 mol / L;
m - masse du spécimen g. Les résultats obtenus doivent être exprimés à deux décimales.
5.2 Précision de la méthode
Pour le même opérateur, la différence entre deux résultats consécutifs ne doit pas dépasser 5% de leur valeur moyenne, sinon répéter la détermination.
5.3 Rapport expérimental
Prenez la moyenne arithmétique de deux déterminations en conséquence.

Annotation:

Cette norme est proposée par le Bureau de l'alimentation non étapique du ministère du Commerce de la République populaire de Chine.
Cette norme est responsable de la rédaction du Pékin Food Research Institute.
Le rédacteur principal de ce Shen Bing standard, Liu Zhenfang, Li Weidong, de retour à Jiuzhen.
Le ministère du Commerce de la République populaire de Chine 1988-02-29 a approuvé la mise en œuvre de 1988-07-01.